微波密封消解快速測定儀
采用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解后,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:稱取經120℃烘干2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻后,移入1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L。適用于氯離子濃度大于100mg/L水樣,*高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.適用于測定氯離子濃度小于100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2)實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL于消解罐中,準確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液后,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應后,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決于轉盤上放置的消解罐數目。
3)該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度:樣品1、2測定結果,相對標準偏差分別為和0.58%~1.50%,遠小于標準法規定的≤4.3%。
③準確度:某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格。
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