硫含量測定儀采用微量庫侖滴定原理,當待測樣品在裂解管中燃燒時,它會被載氣帶入滴定池,并與I3--或Ag+反應。樣品的總硫或總氯含量可以通過根據(jù)法拉第定律測量電解滴定過程中消耗的電來獲得。儀器系統(tǒng)采用紫外熒光法測定總硫含量,提高了抗雜質(zhì)干擾的能力,避免了滴定杯的復雜操作和電量法帶來的不穩(wěn)定因素,從而提高了儀器的靈敏度大大改善了。系統(tǒng)的關(guān)鍵部件是部件,可確保整個機器的性能可靠。只有掌握正確的操作步驟,結(jié)果才能更加可靠。
硫含量測定儀的測定步驟:
(1)在30毫升的坩堝中稱量風干的煤樣品,小心混合,然后蓋上。
(2)將裝有煤樣品的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,將其從室溫逐漸加熱并在此溫度下保持1-2H。
(3)從爐中取出坩堝,冷卻至室溫。
(4)用瀉藥方法用中速定性濾紙過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘留物轉(zhuǎn)移到濾紙中。
(5)在濾液中加入2-3滴甲基橙指示劑,用鹽酸中和,然后加入2ml使溶液略帶酸性。
(6)冷卻或靜置過夜后,用致密的無灰定量濾紙過濾溶液,并用熱水洗滌,直到?jīng)]有氯離子為止。
(7)將有沉淀物的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中。濾紙在低溫下灰化,在空氣中冷卻,然后放入干燥機中冷卻至室溫并稱重。
(8)硫含量測定儀每次更換其他試劑時,均應進行兩次以上的空白試驗。硫酸鋇質(zhì)量之差應不大于0.0010g,算術(shù)平均值作為空白值。